液相色谱系统中液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相，称为经典液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。液相色谱法(HighperformanceLiquidChromatography，HPLC)是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。液相色谱法与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法(HighPressureLiquid...

1、气泡溢出流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，打开pu...

进样阀在进样过程中，必须是非常清洁的，否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置(Inject)后，要在此位置保持一段时间，使活动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的度，而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。留意：冲洗需要的活动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如，假如取20μL样品至100μL样品定量管中，而活动相此时的流速为1mL/min，则需要在进样位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL·min-1=0.2m...

常见故障液相色谱仪系统可能出现的故障是：1.流动相脱气不充分；2.流动相供给不畅；3.流动相和贮液器被污染等。一、流动相脱气不充分流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进人泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题流动相再脱气采用更有效的脱气方法(如通氮气保护)或两种方法配合使用改系统内混合为系统外低压预混合。如果仍有毛刺，应考虑在检测器后面加阻尼器。二、流动相供给不畅流动相供给不畅可能的原因是流动相已接近用完了，管路中吸人气体引起泵...

制备液相色谱中，有三个可以观察到的状态：柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常，故障排查和解决方案如下。1、柱压波动1）吸液管路进气泡①溶剂不足，吸滤头吸入空气，添加溶剂并排气泡。②吸滤头脏了或堵塞，用异丙醇（或5%稀硝酸）清洗。③溶剂中有气泡（尤其两种以上溶剂混合），超声（或抽滤）脱气。2）泵流量不稳①单向阀堵塞，大流速purge，若不能解决，则需拆下单向阀（异丙醇）超声清洗清洗或更换单向阀。②柱塞密封圈磨损，更换密封圈。③...

1.及时清洗色谱系统平时分析好样品，清洗好色谱柱后，用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置，用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时，后用甲醇用同样条件清洗。自动进样器清洗液换上甲醇，打开排液阀，用针筒抽吸越50mL，再关闭排液阀，purge，rinse各三次，结束后按shift，9，关闭自动进样器。纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐，甲醇清洗，防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物质。2.定期更换Septumcutout定期更换Septum...

液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。液相色谱柱常见故障排除方法：1、若操作过程发现压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色)，一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排除后，擦干，点击Online操作界面中的Instrument/SystemOff，然后再点击操作界面中的Instrument/SystemOn即可。2、连接...

制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。1.快速色谱柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混合物，由于快速色谱具有操作简便、经济等优点，常常是实验室的。但快速色谱不同于一般的层析分离，这种分离没有压力，而快速分离通常使用瓶装氮气加压，使流动相具有一定的流速，从而缩短了分离时间。快速色谱使用的...